低溫冷凍干燥機(jī)對(duì)泥土中抗生素測(cè)定有著重要應(yīng)用，包括以下步驟：

　　1.樣品制備

　　通過(guò)冷凍干燥機(jī)在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥，然后再研磨。

　　2.提取步驟

　　稱取一定量?jī)龈裳心ズ蟮臉悠?，?5mL磷酸鹽緩沖鹽，用NaOH或HCl溶液調(diào)節(jié)pH至4-5后，加入同位素提取內(nèi)標(biāo)液;再加入20mL乙腈后，超聲重復(fù)提取二次，合并提取液，旋蒸濃縮。

　　3.分離凈化步驟

　　用4mL甲醇洗脫小柱兩次，洗脫液收集于10mL玻璃離心管中；后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35℃)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)液，渦旋混合均勻，用0.22μπι的針筒過(guò)濾器過(guò)濾后，保存于自動(dòng)進(jìn)樣樣品瓶中，作為儀器的凈化試樣。

　　4.分析檢測(cè)步驟

　　HPLC_MS/MS測(cè)定可使用高效液相色譜儀和質(zhì)譜儀測(cè)定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπι·3.0mm·150mm。電噴霧電離源，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，HPLC條件為進(jìn)樣體積10yL;柱溫40℃;流動(dòng)相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40 111171^11;通過(guò)各目標(biāo)物的保留時(shí)間、定性離子對(duì)進(jìn)行定性分析;通過(guò)同位素的峰面積比值進(jìn)行定量分析，得出凈化試樣的測(cè)定結(jié)果。